อิทธิพลของอุณหภูมิก่อนการเผาของอนุภาคแอนดาลูไซต์หยาบต่อการต้านทานแรงกระแทกทางความร้อนของวัสดุมัลไลต์-คอรันดัม

โครงสร้างผลึกของแอนดาลูไซต์ (Al₂O₃·SiO₂) เป็นระบบออร์โธฮอมบิก และค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนของอนุภาคมีลักษณะเฉพาะแบบแอนไอโซโทรปี ที่อุณหภูมิสูง จะเปลี่ยนเป็นมัลไลท์และเฟสแก้วที่อุดมด้วย SiO₂ อย่างถาวร และค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนของมันจะเปลี่ยนแปลงตามไปด้วย ในระหว่างกระบวนการมัลไลต์ แกนคริสตัลจะเปลี่ยนและกลายเป็นผลึกมัลไลต์เรียงเป็นแนวยาว รอยแตกขนาดเล็กที่เกิดจากค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนที่ไม่ตรงกันในตัวอย่างจะส่งผลต่อความต้านทานการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิของตัวอย่าง และการเผาก่อนการเผาของอนุภาคแอนดาลูไซต์สามารถบรรเทาผลกระทบข้างต้นได้
การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิก่อนการเผาไหม้สามารถควบคุมระดับของการเกิดมัลไลต์ได้ และค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนของอนุภาคหยาบของมัลไลต์บางส่วนก็จะเปลี่ยนไปเช่นกัน ซึ่งจะส่งผลต่อความแตกต่างของค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนระหว่างอนุภาคแอนดาลูไซต์ที่หยาบและเมทริกซ์ ซึ่งส่งผลต่อความต้านทานแรงกระแทกจากความร้อน ของกลุ่มตัวอย่าง ในงานนี้ อนุภาคแอนดาลูไซต์หยาบร้อยละ 20 (w) (ความละเอียด 5-3 มม.) ถูกเผาล่วงหน้าที่ระดับ 1300-1600 องศา ถูกเพิ่มในวัสดุทนไฟมัลไลต์-คอรันดัมเพื่อสำรวจผลกระทบของอุณหภูมิก่อนการเผาผนึกแอนดาลูไซต์ ศึกษาผลกระทบของขนาดรอยร้าว และศึกษาผลของอุณหภูมิก่อนการเผาต่อการต้านทานการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิของวัสดุทนไฟมัลไลต์-คอรันดัม
ทดสอบ
1.1 วัตถุดิบ
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 เปอร์เซ็นต์ ขนาดอนุภาค d50=100nm น้อยกว่าหรือเท่ากับ สารยึดเกาะเป็นของเหลวเสียจากเยื่อกระดาษ
1.2 การเตรียมตัวอย่าง
สูตรตัวอย่าง (w) คือ: มวลรวมแอนดาลูไซต์ 5~3 มม. (ไม่เผาล่วงหน้าหรือเผาล่วงหน้าที่อุณหภูมิต่างกัน) 20 เปอร์เซ็นต์ , 3-1 และมวลรวมมัลไลท์น้อยกว่าหรือเท่ากับ 1 มม. 2{ {11}} เปอร์เซ็นต์ น้อยกว่าหรือเท่ากับ 0.044 มม. ผงคอรันดัมแบบตารางคือ 31 เปอร์เซ็นต์ ผงอะลูมินากัมมันต์ที่น้อยกว่าหรือเท่ากับ 0.044 มม. คือ 6 เปอร์เซ็นต์ และผงไมโคร SiO₂ คือ 3 เปอร์เซ็นต์ ชั่งน้ำหนักมวลรวมของแอนดาลูไซต์และมัลไลท์ตามลำดับตามสัดส่วน และผสมผงละเอียดทั้งหมด (คอรันดัมแบบตาราง อะลูมินากัมมันต์ และผงไมโคร SiO₂) ที่ชั่งน้ำหนักเข้าด้วยกันแล้วใส่ในโรงสีลูกสำหรับผสมล่วงหน้าเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ขั้นแรกให้ใส่มวลรวมลงในเครื่องผสมและผสมกับของเหลวที่เป็นเยื่อกระดาษเป็นเวลา 3 นาที จากนั้นใส่ผงผสมล่วงหน้าและผสมเป็นเวลา 15 นาที โคลนที่ผสมเป็นเนื้อเดียวกันถูกกดลงในตัวอย่างขนาดยาว 25 มม. × 25 มม. × 125 มม. ด้วยแม่พิมพ์เหล็กบนเครื่องทดสอบแรงดันที่แรงดัน 200 เมกะปาสคาล หลังจากอบแห้งที่อุณหภูมิ 110 องศาเป็นเวลา 24 ชั่วโมง จะถูกวางไว้ในเตาไฟฟ้าในห้องปฏิบัติการและเก็บไว้ที่ 1450 องศาเป็นเวลา 3 ชั่วโมง ไล่ออก
นอกจากนี้ ส่วนของผงละเอียดในสูตรยังใช้สำหรับการแบทช์ และตัวอย่างเมทริกซ์จะทำโดยการผสม การขึ้นรูป และการเผาในลักษณะเดียวกับข้างต้น ซึ่งใช้สำหรับการทดสอบการขยายตัวทางความร้อน
1.3 การทดสอบประสิทธิภาพ
วิเคราะห์องค์ประกอบเฟสของอนุภาคแอนดาลูไซต์หลังการเผาไหม้ล่วงหน้าโดยเครื่องวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของ BRUKERD8Focus× ช่วงการสแกนคือ 10 องศา ~70 องศา แรงดันไฟฟ้าคือ 40kV กระแสไฟฟ้าคือ 30mA และขนาดขั้นคือ 0.02 ระดับ ; ตาม GB/T7320-2008 การเผาถูกวัดโดยวิธีก้านกระทุ้ง การขยายตัวทางความร้อนของตัวอย่างหลังเมทริกซ์ที่ 25-950 องศา ตาม GB/T2997-2000 ความหนาแน่นรวมและความพรุนของตัวอย่างหลังจากการเผาไหม้ได้รับการทดสอบ อัตราการเปลี่ยนแปลงเชิงเส้นหลังการเผาไหม้ได้รับการทดสอบตาม GB/T5988-2007 ความแข็งแรงดัดที่อุณหภูมิห้อง ได้รับการทดสอบตาม GB/T3001-2007 และความแข็งแรงดัดที่อุณหภูมิห้องได้รับการทดสอบตาม YB/T376.2 ในปี พ.ศ. 2538 มีการทดสอบความต้านทานการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิของตัวอย่างที่ถูกเผา (แสดงลักษณะโดยอัตราการคงรูปของแรงดัดงอ ความแข็งแรงหลังจากการช็อกความร้อนแบบระบายความร้อนด้วยอากาศ 5 ครั้งที่ 950 องศา ) และวัดโมดูลัสยืดหยุ่นโดยใช้เครื่องทดสอบโมดูลัสยืดหยุ่นที่อุณหภูมิปกติ (DEMA-01) กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ZEISSLICMA วิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของตัวอย่างที่ยิงออกมา ตัวอย่างจะต้องบ่มด้วยเรซินก่อนการทดสอบ จากนั้นกัดกร่อนด้วยกรดไฮโดรฟลูออริกเป็นเวลา 15 วินาที แล้วพ่นด้วยทองคำ
ผลลัพธ์และการอภิปราย
2.1 การวิเคราะห์เฟสของอนุภาคหยาบแอนดาลูไซต์หลังการเผา
หลังจากการเผาที่อุณหภูมิ 1300 องศา เฟสหลักคือแอนดาลูไซต์และควอตซ์จำนวนเล็กน้อย ซึ่งแสดงว่ามัลไลท์ยังไม่เริ่มทำงาน ส่วนหนึ่งของมันคือมัลไลท์ เป็นมัลไลท์ทั้งหมดหลังจากเผาล่วงหน้าที่อุณหภูมิ 1600 องศา แสดงว่าเป็นมัลไลท์ทั้งหมดแล้ว จะเห็นได้ว่าปริมาณแอนดาลูไซต์ที่เหลืออยู่ในมวลรวมหลังจากการเผาก่อนการเผาลดลงเมื่ออุณหภูมิก่อนการเผาเพิ่มขึ้น และอัตราการแปลงมัลไลต์ของแอนดาลูไซต์เพิ่มขึ้นเมื่ออุณหภูมิก่อนการเผาเพิ่มขึ้น
2.2 คุณสมบัติทางกายภาพของตัวอย่าง
ด้วยการเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิก่อนการเผาผนึกของอนุภาคแอนดาลูไซต์ที่หยาบ การขยายตัวของตัวอย่างจะค่อยๆ ลดลงจนกระทั่งหดตัว อันดาลูไซต์จะถูกแปลงเป็นมัลไลต์และ SiO{1}}เฟสแก้วที่อุดมไปด้วยในระหว่างกระบวนการก่อนการเผาผนึก และด้วยอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้นก่อนการเผา ระดับของมัลไลต์ของแอนดาลูไซต์จะเพิ่มขึ้น และแก้วที่อุดมไปด้วย SiO2- เฟสยังเพิ่มขึ้น ในมัลไลท์-คอรันดัม ในระหว่างกระบวนการเผาตัวอย่าง แอนดาลูไซต์ที่ตกค้างจะยังคงเป็นมัลไลต์ต่อไป ในแง่หนึ่ง เมื่ออุณหภูมิก่อนการเผาของแอนดาลูไซต์เพิ่มขึ้น ปริมาณของแอนดาลูไซต์ที่ตกค้างจึงลดลง ดังนั้นการขยายตัวของปริมาตรของอนุภาคแอนดาลูไซต์ที่หยาบยังคงเป็นมัลไลต์ในระหว่างกระบวนการซินเทอร์ของตัวอย่างค่อยๆ ลดลง ด้วยการเพิ่มอุณหภูมิการเผาผนึก เฟสแก้วที่มีความเข้มข้นของ SiO2-จะเพิ่มขึ้น ดังนั้นผลของเฟสของเหลวที่ส่งเสริมการเผาผนึกจะค่อยๆ แข็งแกร่งขึ้น ด้วยเหตุผลสองประการนี้ ตัวอย่างที่เผาจะเปลี่ยนจากการขยายตัวเป็นการหดตัวด้วยการเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิก่อนเผาของอนุภาคแอนดาลูไซต์ที่หยาบ
เมื่ออุณหภูมิการเผาแอนดาลูไซต์เพิ่มขึ้น โมดูลัสยืดหยุ่นของตัวอย่างที่เผาเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง จาก 20.23GPa ด้วยแอนดาลูไซต์ที่ยังไม่ได้เผา เป็น 36.98GPa ด้วยแอนดาลูไซต์ที่เผา 1600 องศา เมื่ออุณหภูมิก่อนการเผาเพิ่มขึ้น ระดับของมัลไลไนเซชันของอนุภาคหยาบและอะลูไซต์จะเพิ่มขึ้น ความแตกต่างของค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนระหว่างมวลรวมและเมทริกซ์จะลดลง และขนาดของรอยแตกขนาดเล็กที่เกิดจากค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนที่ไม่ตรงกันจะค่อยๆ ลดลง โมดูลัสยืดหยุ่นของแอนดาลูไซต์เพิ่มขึ้นเมื่อเพิ่มอุณหภูมิก่อนการเผาผนึกแอนดาลูไซต์
ด้วยการเพิ่มอุณหภูมิก่อนการเผาของแอนดาลูไซต์ ความแข็งแรงดัดที่อุณหภูมิห้องของตัวอย่างที่ถูกเผาจะค่อยๆ เพิ่มขึ้น แต่อัตราการคงไว้ซึ่งความแข็งแรงจะลดลงเรื่อยๆ หลังจากได้รับแรงกระแทกจากความร้อนที่ระบายความร้อนด้วยอากาศที่ 950 องศาเป็นเวลา 5 ครั้ง อาจเป็นเพราะเมื่ออุณหภูมิก่อนการเผาเพิ่มขึ้น ระดับของมัลไลต์เซชันของแอนดาลูไซต์จะเพิ่มขึ้น และความแตกต่างของค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนระหว่างมวลรวมและเมทริกซ์จะลดลง ระหว่างการเผาผนึกและการทำให้เย็น ค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อนของมวลรวมและเมทริกซ์ไม่ตรงกัน ขนาดของรอยแตกขนาดเล็กก็ค่อยๆ ลดลงเช่นกัน ในขณะที่รอยแตกขนาดเล็กขนาดเล็กไม่สามารถมีบทบาทในการบรรเทาความเครียดจากความร้อน ป้องกันการแตกร้าวใหม่และการแพร่กระจายของรอยแตกในระหว่างกระบวนการช็อกความร้อน ส่งผลให้เทอร์มอลช็อกลดลงทีละน้อย ความต้านทานของตัวอย่าง . ดังนั้น เมื่อเปรียบเทียบกับการเติมอนุภาคขนาดใหญ่แอนดาลูไซต์ที่เผาล่วงหน้าแล้ว วัสดุทนไฟมัลไลท์-คอรันดัมที่มีอนุภาคหยาบแอนดาลูไซต์ที่ไม่ผ่านการยิงล่วงหน้า (5~3 มม.) มีความต้านทานต่อแรงกระแทกจากความร้อนที่ดีกว่า